NY_T 2947-2016 枸杞中甜菜碱含量的测定 高效液相色谱法
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ID： |
B36E1438B540474588D39CEB3FCC9008 |
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文件大小(MB)： |
0.67 |
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6 |
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日期： |
2024-8-14 |
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ICS 65.020.01,B 04 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/T 2947—2016,枸杞中甜菜碱含量的测定,高效液相色谱法,Determination of betain in wolfberry—HPLC method,2016-10-26 发布2017-04-01 实施,邀中华人民共和国农业部发布,NY/T 2947—2016,ハ，， —1—,刖 百,本标准按照GB/T 1. 1—2009给出的规则起草,本标准由农业部种植业管理司提出并归口,本标准起草单位:农业部枸杞产品质量监督检验测试中心,本标准主要起草人:王晓菁、牛艳、吴燕、姜瑞、张锋锋,I,NY/T 2947—2016,枸杞中甜菜碱含量的测定高效液相色谱法,范围,本标准规定了枸杞中甜菜碱的测定方法,本标准适用于枸杞中甜菜碱含量的测定,本方法检出限为0. 001 g/100 go,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,3原理,枸杞样品中甜菜碱组分经甲醇溶液［"《乩0^1ー乩0) = 2.5 + 7.5］提取后,用混合型阳离子交换,固相萃取柱净化,再用乙月青溶液［MCHCN- H20)=7. 5+2. 5コ定容,最后用配有紫外检测器的高效液,相色谱仪在波长2O5nm处测定,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量,4试剂与材料,除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的ー级水,4. 1氨水:含量为25%.28%,优级纯,4.2 盐酸:含量为36%.38%,优级纯,4.3 甲醇(CH3OH):色谱纯,4.4 乙月青(CRCN):色谱纯,4. 5盐酸溶液c(HCl)=0. 1 mol/L:准确吸取9 mL盐酸,加适量水并稀释定容至1 000 mLo,4. 6甲醇溶液［5CH3OH- H?O) = 2. 5+7. 5］:取25 mL甲醇慢慢加入75 mL水中,4.7 甲醇溶液［Q(CH30H - H2O)=8. 5+1. 5］:取85 mL甲醇慢慢加入15 mL水中,4.8 氨化甲醇溶液［以N4 ?H2()-CH3()H)=0.5+9.5］:取5 mL浓氨水慢慢加入95 mL水中,4.9 乙殯溶液［欧(CH3CN- H?O) = 7. 5+2. 5コ:取75 mL乙購慢慢加入25 mL水中,4. 10甜菜碱标准品:二纯度98%,4. 1I甜菜碱标准储备液溶液:准确称取甜菜碱标准物质100 mg(精确到0. 000 1 g)用乙睛溶液(4. 9),溶解并定容至10. 0 mL,配制成10. 0 mg/mL标准储备液,0℃.4ヒ贮存,4. 12阳离子交换固相萃取小柱:混合型阳离子交换周相萃取柱,基质为聚苯乙烯ー二乙烯基苯高聚,物,150 mg/6 mL,或相当者,5仪器与设备,5. 1液相色谱仪:配有紫外检测器,5. 2分析天平:感量±0. 000 1 g,5. 3 离心机:4 000 r/min,1,NY/T 2947—2016,5.4 涡旋混合器,5.5 组织捣碎机:：12 000 r/min,5. 6 均质器:24 000 r/ min,5.7 高速万能粉碎机:10 000 r/min,5.8 旋转蒸发仪,5.9 微孔滤膜:。.45 fzm,有机相,6试样制备,干样（枸杞）:实验时将一181冷冻保存的用高速粉碎机（可加少量液氮）粉碎,（30 g样品粉碎时间约为20 X,置于样需,鲜样（枸杞）:样品用ガ捣,冻备用,な包闖演s），今样品瓶中,一18℃冷,7分析步骤,7. 1提取,称取枸杞干,（4. 6）,涡旋混耳,7.2净化丒,0.,吸取上清や5.130,样液进入萃取木柱同,5 mし氨化甲,（4. 9）溶解定容,经'.,混合型阳离子女,7.3色谱参考条件,色谱柱:亲フ，^,流动相:乙贋、一水,流速:1.0 mL/医,柱温:30℃；,波长:205 nm；,进样量:10. 0戸し,流动相梯度洗脱程序见表,0. 001 g 心管中,n, ,取出备用。.,人已活,里效维样1 g（,冉均质提取2,裳ア,取柱中,控加ii,e,于50,/s的流速.待,液（,m,mol/L,胶色,■■■■■ MH甲醇溶液,7）、5 mL甲醇进行淋洗,旋转浓缩近干.,:。最后用,乙“青溶液,平衡,时间,min 乙購,％,0 5 95,2 10 90,3 30 70,4 50 50,9 50 50,10 5 95,15 5 95,7.4标准曲线的绘制,用乙贋溶液（4. 9）将甜菜碱标准贮备液溶液逐级稀释得到浓度为0 g/100 mL、0. 002 g/100 mL、,2,ny/t 2947—2016,0. 005 g/100 mL、0. 01 g/100 mL、〇. 02 g/100 mL、〇. 05 g/100 mL、O. 1 g/100 mL、〇. 2 g/100 mL 的标准,工作液,依次由低到高进样检测,质量浓度g/100 mL)为横坐标,以相应的峰面积Y为纵坐标进行线,性回归,得到标准曲线回归方程,7.5测定,取标准工作溶液和样品定容液(7. 2)进样测定,以色谱峰保留时间定性,以标样色谱峰峰面积和样,品溶液峰峰面积比较定量。同时做空白实验,8结果计算,式中:,X — 试楮,V ーば样中!'i,V-试样的最,.的「取溶液,定容体积,月,单位为克(,体积,单位び,有效数字,セ单鸟为,为毫升⑺,色谱,样品中,在重キ性同卜获得的……
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